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菊花【2015版药典】

中国药典2015年版

黄藤棄

取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量,加三氣甲烷制成每lm l各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10M1,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以乙酸乙酿-甲酵-浓氨试液(17 *2 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点!在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检査】乙酶量应为50%?70%(通则0711),

其他应符合流沒膏剂与浸資剂项下有关各项规定(通则 0189)。

【含量测定】照髙效液相色谱法(通则0512)测定0

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-二乙胺(70 : 30 * 0,03)为流动相>用蒸发光散射检测器检测。理论板数按贝母素甲峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量,精密称定,加甲酵制成每l m l各含贝母素甲O.lm g、贝母素乙75M g的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备精密吸取本品2ml,加浓氨试液4ml,混匀,精密加入三氣甲烷-甲酵(4 : 1)的混合溶液40ml, 称定重量,混匀,置s o t A浴中加热回流2小时,放冷,再称定重量,用上述混合溶液补足减失的重量,混匀,静置数分钟,精密吸取下层液25mU蒸干,残渣加甲酵溶解并转移至5ml 的量瓶中,加甲酵至刻度,摇匀,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液10M1、20M U供试品溶液20M1,注人液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程分别计算贝母素甲、贝母素乙的含量,即得。

本品每l m l含贝母素甲(C27H45 N03)和贝母素乙(027凡31^03)的总量,不得少于0, 40m g。

【贮藏】密封,置阴凉干燥处。

黄芩提取物

Huan g q in T i q u w u

SCUTELLARIA EXTRACT

本品为唇形科植物黄岑:Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根经加工制成的提取物。

【制法】取黄芩,加水煎煮,合并煎液,浓缩至适量,用盐酸调节p H值至1. 0?2. 0,80t:保温,静置,滤过,沉淀物加适量水搅匀,用40%氢氧化钠溶液调节p H值至7.0,加等量乙酵,搅拌使溶解,滤过,滤液用盐酸调节p H值至1.0?2.0, 60°C保温,静置,滤过,沉淀依次用适量水及不同浓度的乙辞洗至p H值至7. 0,挥尽乙醉,减压干燥,即得。

【性状I本品为淡黄色至棕黄色的粉末;味淡、微苦,

【邋别】取本品lm g,加甲醇lm l使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲酵制成每lm l含lm g溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2M1,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以黯酸为展开剂,展开, 取出,晾干,置紫外光灯(365mn)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【栓査】水分不得过5,0%(通则0832第二法)。

炽灼残渣不得过0. 8%(通则0841),

重金厲取炽灼残液项下遗留的残液,依法检査(通则0821第二法),不得过20mg/kg。

【含量测定】照髙效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲酵-水-磷酸(47 : 53 :0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500,对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲酵制成每l m l含60pg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品约lOm g,精密称定,置25ml 量瓶中,加甲酵适量使溶解,再加甲醇至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醉至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10M1,注入液相色谱仪,测定,即得,

本品按干燥品计,含黄芩苷(c21H180…)不得少于 85_0%。

【贮藏】密封,置阴凉干燥处。

黄藤素

Huan g t en g s u

FIBRIURETININ

O^C H;

C21H22C1N04387.86本品为防己科植物黄藤Fibraurea recisa Pierre,干燥藤茎中提取得到的生物碱。

【制法】取黄藤粗粉1000g,加0.3%?0.5%硫酸溶液浸泡2次,每次24小时,第一次5倍f t,第二次4倍量,合并提取液,滤过,滤液加食盐约800g,搅匀,静置,滤过,滤渣干燥,即得黄藤素粗品。取粗品1000g,加85%乙酵30 OOOrni及活性炭100g,加热回流30分钟,趁热滤过,滤液浓缩至15 000ml,室温静置48小时使结晶,滤过,结晶置70X:下干燥,粉碎,即得。

【性状】本品为黄色的针状结晶;无奥,味极苦。

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