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2.溶解氧DO与生化需氧量BOD5

溶解氧(碘量法)及生化需氧量(BOD5)测定

溶解氧(碘量法)

一、碘量法实验原理

采用碘量法(即Winkler法)测定水体中的溶解氧。往水样中加入MnSO4和KI-NaOH溶液,水样中的溶解氧即被定量的转化为三价锰化合物褐色沉淀:

Mn2+ + 2OH- =Mn(OH)2 (白色沉淀)

2Mn(OH)2 + 1/2 O2 + H2O = 2Mn(OH)3(褐色沉淀)

加入酸把三价锰化合物定量转化为I2:

2Mn(OH)3 + 2I- + 6H+ = 2Mn2+ +I2 + 6H2O

以淀粉做指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定反应生成的I2,计算出水样中溶解氧的含量。

二、试剂与其配制

1、K2Cr2O7标准溶液(0.01mol/L) 1000ml

0.4904g K2Cr2O7固体(AR,130℃烘3h)定容至1L。

2、Na2S2O3溶液(0.01mol/L) 1000ml

2.5g Na2S2O3 10 H20固体溶于煮沸冷却的纯水中,定容至1L。

3、淀粉溶液(0.5%) 200ml

1g 可溶性淀粉,先用少量纯水调成糊状,再加入沸水中煮沸并稀释至200ml。

4、MnSO4溶液

480g MnSO4 4 H20溶于1L纯水中。

5、KI-NaOH溶液

1L溶液中有KI 150g 和NaOH固体500g,NaOH在溶解过程中放出大量热量,可于冷水中配置。

6、H2SO4 溶液(1:1)

1体积H2SO4缓缓加入1体积纯水中。

7、KI溶液(10%)

10g KI 溶于100ml纯水中。

三、实验步骤

1、Na2S2O3溶液(0.01mol/L)标定

取K2Cr2O7标准溶液(0.01mol/L)20ml于250锥形瓶中,加入KI溶液5ml和H2SO4 (1:1)2ml,盖上瓶口混匀并在暗处放置5min,加纯水50ml。以Na2S2O3滴至淡黄色,加入淀粉溶液1ml,继续滴至无色,读取滴定管读数V(双样滴定取平均值),依以下公式计算Na2S2O3溶液的准确浓度:

C Na2S2O3 =(0.01×20.00)/ v (mol/L)

1、水样分析

① 水样采集

采水器采水离开水面后,立即将橡皮管引到水样瓶(250ml)底部,润洗水样瓶后,让橡皮管于瓶底注入水样,水样充满瓶子并溢出部分水样(50ml)后抽出管子(取两份水样,一份用于溶解氧测定,一份用于BOD5测定,均不能有气泡);

② 水样固定

其中一份水样迅速加入MnSO4和KI-NaOH溶液各1ml,盖上瓶盖,反复翻转摇匀20次,避免气泡,若有气泡重新采样。

③ 酸化处理

往水样中加入1ml浓硫酸(1:1),盖上瓶塞,摇匀,直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时,溶液中有I2产生,将瓶在阴暗处放2分钟,使I2全部析出来。

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