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赤芍配方颗粒提取工艺优化研究

中医中药

F家庭心理医生 a m i I y p s y c h o 1 o g i c a I d o c t o r

2 0 1 4年1 O月第 1 0期

赤芍配方颗粒提取工艺优化研究 崔春晖 (安徽华润金蟾药业股份有限公司 安徽淮北 2 3 5 0 0 0)

摘要:本囊以赤芍的主要成分芍药苷的成分转移率、出膏率为跟踪指标,从提取、浓缩等环节优选小试最佳工艺参数,结果赤芍的提取工艺为:加 8倍量水,浸泡0 . 5 h。提取 2次,每次提取 l h,浓缩温度 6 5— 7 5 ̄ C。以此工艺指导中试及大生产,比现行的生产工艺降低了生产成本,更易于生产出合格的产品。 ● _

关键词:赤芍;提取;工艺优化

【中图分类号1 R 3 9 2— 3

【文献标识码】B

【文章编号】1 6 7 2— 8 6 0 2( 2 0 1 4 )1 0 - 0 2 5 2 - 0 1 2 . 4 . I指标性成分转移率比较取赤芍饮片按小试优选工艺 (0 . 5 h, 8 B/ S B, l h/ l h)及金塘现有工艺 ( O . 5 h, 8 B/ 6 B, 2 t d 2 h )的提取方法制备提取液,比较两种工艺提取液 (供试液分别

赤芍为毛茛科植物芍药或川赤芍的干燥根,为常用活血化瘀药,具有清热凉

血、祛瘀止痛、清肝泻火等功效[ 1】。芍药苷为赤芍的主要药效成分,具有镇静、镇痛、解痉、解毒、抗炎、抗过敏、血管扩张等药理活性,并有活血、化瘀、补阴 等功效【 2]。

编号为 z d 1 . 2、j e 2 )的指标性成分芍药苷的转移率是否有差异。具体数据如下: 小试优选工艺与现有工艺指标成分转移率比较结果

国内外对赤芍的化学成分进行了较多的研究,但对赤芍中主成分芍药苷在提取过程中的转移率及赤芍配方颗粒提取优化的研究报道却很少[ 3】,且现报道的工艺过程都是以提取少量芍药苷用于鉴定、分析、药理研究为目的。 1材料与仪器

芍药苷标准品 (批号: 1 1 0 7 3 6— 2 0 0 9 3 4,中国生物制品检定所,纯度 9 5 . 7%); 赤芍饮片 (购自安徽亳州药材市场 );高效液相色谱仪 ( w a t e r s e 2 6 9 5型,沃特世科技 (上海 )有限公司 );试验用玻璃仪器及试剂等。 2方法及结果

结果显示,小试优选工艺的芍药苷转移率高达 8 6 . 6 7%,说明按小试优选工 艺提取时。药材中指标

成分已基本提取完全。 取经五氧化二磷减压干燥器中干燥的芍药苷对照品适 2 . 4 . 2出膏率比较取小试优选工艺 ( 0 . 5 h, 8 B/ 8 B, l h/ l h )及金蟾现有工艺 ( 0 . 5 h, 8 B/ t B, 2 h/ 2 h )水煎液各 2份,置恒重的蒸发皿中,水浴浓缩至干后转移至 1 0 5 ̄ C烘箱中恒重,取

2 . 1对照品制备对照品溶液的制备

量,精密称定,加甲醇制成每 l m l含2 0 0 g的溶液,即得。 2 . 2饮片含量测定

取赤芍饮片,打粉,取粗粉适量,照2 0 1 0年版《中国药典》 (一部 )赤芍项 下方法测定饮片中芍药苷的含量。平行重复授 4定三次,取平均值,即得。 《中国药典》2 0 1 0版一部规定,赤芍饮片水分含量无明确规定,芍药苷含量不少于 1 . 5%,饮片检测结果表明,芍药苷含量为 3 . 6 6%,符合药典规定。 2 . 3正交工艺验证试验

出,放冷,称定重量,计算出膏率,比较两种工艺提取液 (供试液分别编号为 z d 1 . 2、j c 1 )的出膏率差异。结果显示,现有生产工艺所得出膏率为 2 2 . 0 4%,大 于小试优选工艺,与现有工艺提取时间长,出膏多有关,这可能也是导致含量不易合格原因。因此,尤其对于含量不合格的问题品种而言,出膏率高反而不利于提取物含量合格,需综合衡量。 2 . 5浓缩工艺考察 2 . 5 . 1浓缩温度影响

通过之前我们的正交工艺 ( 0 . 5 h,8倍水,提取 3次,每次 l h )前两煎与第三煎指标成分芍药苷含量进行分析比较,若第三煎芍药苷转移率不低于前两煎的 1 5%时,则保留三煎,否则弃去第三煎。 第三煎与前两煎指标成分转移章隋况

取小试最佳工艺试验水煎液 3份,每份 2 0 0 m l,分别于 6 0℃、 7 0 ̄ C、 8 5 ̄ C- -个不同温度下保温 1 2 h,以芍药苷的转移率为指标,考察不同温度条件下指标性成分损失情况,确定浓缩工艺最佳温度参数。不同温度条件下,理论干膏含量均≥1 4 5 . 8 9 m g, g,符合标准要求。 3讨论

综合以上试验结果,我们可以得出赤芍小试工艺最佳参数为:加 8倍量水。 浸泡 0 . 5 h,提取 2次,每次提取 l h。浓缩温度 6 5— 7 5 ̄ C。 参考文献:

计算公式:转移率= c, x V -/ ( C o× W0 )/ l O

0 0 * 1 0 0%(余下同) c .:煎煮液中芍药苷浓度 m g/ m l;V .:煎煮液体积 m 1 c。:药材中芍药苷百分含最%;Wo:药材取样量 g 数据显示,第三煎芍药苷转移率低于前两煎的 1 5%,故弃去第三煎,只保 留前两煎。

[ 1】T h e P h a r ma c o p o e i a C o m mi s s i o n o f t h e P e o p l e’ s R e p u b l i c o f C h i n国家药典委

员会) . P h a r ma c o p o e i a o f P R C, P a r t l (中华人民共和国药典,一部) . B e r i n g; C h e mi c a 1 . I n d u s t r y P r e s s, 2 0 0 0 . 1 2 5 .

[ 2】 Hu a n g T K (黄泰康) . H a n d b o o k o f h t e C o m p o s i i t o n a n d P h a r ma c o l o g y o f he t C o m mo n C h i n e s e T r a d i t i o n a l Me d i c n i e s ( ̄ ̄用中药成分与药理手册) . B e i j i n g: C h i n e s e Me d i c i n e S c i e n c e nd a T e c h n o l o g y P r e s s, 1 9 9 4 . 1 0 0 3 .

根据以上试验结果,我们确定小试优选工艺参数为:加水 8倍量,浸泡 3 0 m i n,提取 2次,每次 l k 2 - 4不同提取工艺的小试比较试验 ——

[ 3】 Wa ng WX ( 3 ̄文祥), J i ng a X G (蒋小岗) I G u M(顾明),e t a 1 .S t u d y o n h t e c h e mi c a l c o n s t i t u e n t s f r o m P a e o n i a l a e t i l f o r a . N a t P r o d R e s D e v ( ̄然产物研究与开发), 2 0 0 0, 1 2: 3 7 . 3 8

2 52 ——

赤芍配方颗粒提取工艺优化研究

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